kim 113 genel kimya laboratuvarı
advertisement
GTÜ
KİM 113
GENEL KİMYA
LABORATUVARI-I
FÖYÜ
2016 GÜZ
ÖNSÖZ
Üniversitelerde Fen bölümleri, tıp ve mühendislik öğrencileri ilk yıllarında Kimya
Laboratuvarı dersi ile karşılaşmaktadır. Kimya Laboratuvarı dersi ile ilgili bu kitapçığın
başında öncelikle kimya laboratuvarı için son derece önemli olan kimya laboratuvarında
uyulacak kurallar ve laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri açıklanmıştır.
Laboratuvar güvenliği ile ilgili detaylı bilgiler, verilen web bağlantısındaki kaynakta yer
almaktadır.
Kimya Laboratuvarında kullanılan malzemelerin tanıtıldığı bölümden sonra,
Genel Kimya Ders konuları ile bağlantılı seçilen deneylerin föyleri yer almaktadır.
Laboratuvara ilk geldiğiniz gün,
kimya laboratuvarında uyulacak kurallar ve
laboratuvarda alınması gereken güvenlik önlemleri konularında bilgilendirilerek, yangın
tüpleri, güvenlik duşu, göz yıkama muslukları gibi kaza anında kullanılacak malzeme ve
sistemlerin yerleri ve nasıl çalıştıklarını öğreneceksiniz.
Kimya laboratuvarları, her an istenmeyen kazaların yaşanabileceği yerler olması nedeni
ile herşeyden önce güvenlik konularındaki bilgilerin öğrenilmesi çok önemlidir. İlk hafta
güvenlik kuralları ve önlemleri bölümünü ve her deney haftası deney föyünü mutlaka okuyup
öğrenerek geliniz.
Hepinize sağlıklı, başarılı ve kazasız bir eğitim, öğretim dönemi dilerim.
Saygılarımla
Prof. Dr. Ayşe Gül GÜREK
2
İÇİNDEKİLER
ÖNSÖZ....................................................................................................................................... 2
İÇİNDEKİLER........................................................................................................................... 3
KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI ................................. 4
GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ ............. 6
LABORATUAR MALZEMELERİ ......................................................................................... 11
DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI ........................................... 16
DENEY 2: BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI .......................................... 20
DENEY 3: STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR ............................................................. 26
DENEY 4: KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU ................................. 29
DENEY 5: BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ ................................................... 37
DENEY 6: KMNO4 İLE Fe2+ MİKTAR TAYİNİ ................................................................... 40
DENEY 7: TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve TAMPONLAMA
BÖLGESİ ................................................................................................................................. 45
DENEY 8: POLİPROTİK ASİTLER: pH TİTRASYON EĞRİLERİ KULLANILARAK pKa
DEĞERLERİNİN BELİRLENMESİ ....................................................................................... 55
3
KİM 113 GENEL KİMYA LABORATUVARI- I DERS KURALLARI
1. Öğrenciler, Genel Kimya Laboratuvarı Dersine bölümlerinin ilan ettiği ders programında
belirtilen gün, saat ve laboratuvarda katılmaları gerekmektedir.
2. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi’ne devam zorunluluğu % 80’dir. 2 kez deneye gelmeyen
öğrenci bu dersten başarısız sayılır.
3. Laboratuvarda geçirilen süre boyunca öğrencilerin laboratuvar önlüğü, gözlük ve eldiven
kullanmaları zorunludur. Öğrencilerin laboratuvara önlük, gözlük ve eldiven getirmeleri
gerekmektedir. Bunları getirmeyen veya kullanmayan öğrenciler laboratuvara alınmayacak ve
deneyden başarısız sayılacaktır.
4. Laboratuvara 10 dakikadan daha fazla geç gelen öğrenci deneye kesinlikle alınmayacak ve
deneyden başarısız sayılacaktır.
5. Öğrencilerin laboratuvarda bulundukları süre boyunca, cep telefonu kullanmaları, ilgili
asistanın izni olmadan laboratuvarı terk etmeleri, deney setinden uzaklaşmaları kesinlikle
yasaktır.
6. Hem deneylerin güvenli bir şekilde yapılabilmesi hem de can güvenliği için öğrencilerin
birbirlerine el şakaları yapmaları kesinlikle yasaktır. Ayrıca, kimyasal maddelere eldivensiz
dokunmak, koklamak, tatmak sakıncalıdır.
7. Her deney için gerekli malzeme öğrencilere ilgili asistanlar tarafından verilecektir.
Öğrencilerin başka bir deney setinden ödünç malzeme alamayacaklardır. Deney sonunda,
kullanılan cam ve metal malzemeler yıkanacaktır. Deney seti temiz olarak bırakılacaktır.
8. Öğrenciler her deneye gelmeden önce, hem deneyin yapılışı hem de deneyle ilgili genel
bilgilere çalışarak gelmek zorundadırlar.
9. Her deney öncesi laboratuvarda o deneyle ilgili quiz yapılacaktır. Deney bitiminde ise o
deneyle ilgili rapor yazılarak asistana teslim edilecektir.
10. Quiz puanının %50’si ile rapor puanının %50’sinin toplamı, o deney için verilen toplam
puanı belirleyecektir.
11.
Yarıyıl
başında
öğrenciler
laboratuvar
güvenliği
hakkında
detaylı
olarak
bilgilendirileceklerdir. Daha sonra, bölümün web sayfasında bulunan laboratuvar güvenliği
bilgilerinden öğrenciler yazılı sınava gireceklerdir. Dönemin ikinci haftasında yapılacak olan
bu sınavdan 100 üzerinden 60 ve üzeri alamayan öğrenciler üçüncü haftasında yapılacak
olan telafi sınavına gireceklerdir. Bu sınavdan da 60 ve üzeri alamayan öğrenciler
deneylere alınmayacak ve laboratuvar dersinden başarısız sayılacaklardır.
4
12. Genel Kimya Laboratuvarı Dersi’ne ait yıl sonu başarı notu, laboratuvar güvenliği bilgileri
sınavına ait puanın %20’si ve deney başarı puanlarının %80’nin (her deney başarı puanın
%10’u alınır) toplamıdır.
13. Sağlık raporu olan öğrenciler, rapor belgelerini, rapor bitiminden sonraki 5 iş günü içinde
yapamadığı deneyden sorumlu araştırma görevlisine teslim etmek zorundadır. Laboratuvara
gelip fakat gerekli kurallara uymadığı için deneye alınmayan öğrenciler (Bakınız madde 1, 3,
4, 11) devamsızlık yapmış sayılırlar ve bu öğrencilerin alacakları sağlık raporları kesinlikle
kabul edilmez.
14. Telafi deneylerine ise sadece sağlık raporu olan öğrenciler girebilirler.
5
GENEL KİMYA LABARATUVAR KURALLARI VE GÜVENLİK
ÖNLEMLERİ
1. Tüm öğrenciler daima laboratuvar önlüğü giymek zorundadır. Önlüksüz öğrenciler
laboratuvara alınmayacaktır.
2. Tüm öğrenciler daima koruma gözlüğü takmak zorundadır. Gözlüksüz öğrenciler
laboratuvara alınmayacaktır. Laboratuvarda kontak lens kullanımına izin verilmemektedir.
Asit, organik gibi kimyasalların buharları lens ve göz arasında hapsolup daha büyük sorunlara
yol açabilmektedirler. Ayrıca herhangi bir kaza sonucunda lens göze yapışabilir ve çıkarılması
zorlaşır.
3. Laboratuvarda bol kıyafetler (özellikle kol kısmı), açık ayakkabılar giyilmemeli, uzun saçlar
bağlanmalıdır.
4. Laboratuvara yiyecek-içecekle girmek ve sakız çiğnemek kesinlikle yasaktır.
5. Tüm öğrencilerin yangın söndürücü, ilk yardım dolabı ve duş yerini bilmeleri gerekmektedir.
6. Yangın durumunda laboratuvardan en hızlı çıkış yolunu öğreniniz.
7. Elbiselerin ya da saçın tutuşması durumunda hemen duşu kullanınız.
8. Kimya laboratuvarları içinde koşmaktan ve şakalaşmaktan kaçınınız.
9. Tezgâhların üzerine oturulmamalı ve çanta, mont vb. kişisel eşyalar bırakılmamalıdır.
Eşyalarınız için ayrılan yerleri kullanınız.
10. Kimyasal tepkimeler sonucu açığa çıkan duman ve buhar doğrudan koklanmamalıdır.
11. Kimya laboratuvarında asistan ya da öğretim üyesi yokken çalışmak yasaktır.
12. Bunzen bekleri yanıcı, parlayıcı kimyasalların (eter gibi) yanında kullanılmamalıdır.
13. Kimyasalları kullanırken şişe ya da kabın üzerindeki etiketi lütfen dikkatli okuyunuz. Hangi
kimyasalın kullanıldığını bilmeniz önemlidir.
14. Laboratuvara gelmeden önce deney prosedürlerini okuyunuz. Deneyi bilmeden gelen her
öğrenci kendisi ve arkadaşları için tehlike oluşturabilir.
15. Herhangi bir kaza durumunda (cam kesiği, asit-baz-ısı yanığı, bayılma gibi) hemen
asistanınızı ya da öğretim üyesini mutlaka bilgilendiriniz.
16. Test tüpünü kendinize ve arkadaşınıza doğru yönlendirmeyiniz. Test tüpü içinde
gerçekleşen bir tepkime tehlikeli olabilir.
17. Derişik asitlerin üzerine su ilave edilmemelidir. Asit suya yavaş yavaş ve karıştırılarak
eklenmelidir.
18. Kimyasalları koklamak, tatmak ve pipet ile çözelti alırken ağız ile çekmek kesinlikle
yasaktır.
6
19. Herhangi bir kimyasal (katı, sıvı ya da çözelti) lavaboya ya da çöpe atılmamalıdır.
Laboratuvardaki atık şişeler kullanılmalıdır. (Atık şişelerinin yerlerini öğreniniz)
20. Kırılan cam parçaları için laboratuvarda hazırlanmış olan “kırık cam” etiketli kabı
kullanınız.
21. Lavabolara kibrit çöpü, turnusol kâğıdı atılmamalıdır.
22. Cıva buharı görülmez ve zehirlidir. Kırılan termometre içindeki cıva son derece tehlikelidir.
Mutlaka asistanınıza haber veriniz.
23. Sıcak test tüp, kroze, beher gibi malzemeler elle tutulmamalıdır. Tüp maşası kullanılmalı
ya da amyantlı tel üzerinde bekletilerek soğutulmalıdır.
24. Lütfen deney prosedüründeki miktarda kimyasal kullanınız. Fazla miktarda kullanım
tepkimelerin kontrol edilmesini zorlaştırabilir ya da yan tepkimeye neden olabilir.
25. Kullanılmayan kimyasallar stok şişelerine geri koyulmamalı, atık şişesine atılmalıdır.
26. Çalıştığınız yeri, terazi ve çevresini daima temiz tutunuz. Laboratuvarda temiz ve düzenli
çalışınız.
27. Deney esnasında kullanılan kimyasalların yerlerini değiştirmeyiniz.
28. Deney sonucunda kullandığınız tüm malzemeleri temiz olarak asistanınıza teslim ediniz.
29. Laboratuvardan ayrılmadan önce gaz ve su musluklarının kapalı olduğundan emin olunuz.
30. Laboratuvardan ayrılmadan önce ellerinizi yıkayınız.
31.Aşağıdaki linkte bulunan 1-32, 40-47, 52 nolu slaytlarda ve Tablo1.de verilen bilgileri
öğreniniz.
http://www.gtu.edu.tr/Files/kimyaBolumu/documents/LabGuvenlik.pdf
Bu web sayfası Lab.Güvenliği sınavı için önemlidir
7
Aşağıdaki durumlarda öncelikle asistan veya öğretim üyesine haber verilmelidir.
Tablo 1. Labaratuvar kazalarında yapılacaklar
YANIK: Yanık bölge musluk suyuna
KESİK/ ZEDELENME: Su ile yıkanır ve
tutulur (5-10 dakika). İlk yardım uygulanır.
ilk yardım uygulanır.
BAYILMA: Temiz hava almasını sağlayın.
YANGIN: (Hemen asistana bilgi
Baş vücudundan daha alçak olacak şekilde
verilmelidir) Bunzen bekini söndürün. Saç
yatırın
ya da kıyafet tutuşmasında duşu kullanın.
Gerekli durumlarda yangın söndürücü
kullanılmalıdır.
KANAMA: Yara üzerine bastırılır, yara
KİMYASAL DÖKÜLMESİ: Kimyasala
kalp seviyesinden yukarıda tutulur hemen
uygun bir şekilde temizlenmelidir. Sulu
tıbbi yardım alınır.
çözeltiler su ile temizlenebilir. Asistanınıza
bilgi veriniz.
ASİT YANIĞI: NaHCO3 çözeltisi
GÖZE KİMYASAL KAÇMASI: Göz
kullanılır.
hemen en az 15 dakika bol su ile yıkanır
BAZ YANIĞI: Borik asit ya da asetik asit
(Göz yıkama duşunu kullanınız) . Tıbbi
çözeltisi kullanılır.
yardım alınır.
8
Tablo 2. Önemli Kimyasal Güvenlik Sembolleri
Anlamı
Sembol
E (Explosive): Patlayıcı
Kıvılcım, ısınma, alev, vurma, çarpma ve sürtünmeye
maruz kaldığında patlayabilir (R1-R3). Ateş, kıvılcım ve
ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede durulmalı ve
koruyucu giysi giyilmelidir.
F (Flammable): Yanıcı, parlayıcı
F+ (Extremely Flammable): Aşırı yanıcı, parlayıcı
Yanıcı ve parlayıcılardır (R10-R12). Alevlenme
noktası sıfır derecenin altı ve kaynama noktası maksimum
35 derece olan sıvılar. Ağız, deri ve solunum yolu ile
zehirlenmelere yol açar. Vücut ile temas ettirmemelidir.
Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır.
O (oxidative): Oksitleyici
Havasız ortamda bile alev alabilir veya yanabilirler
(R7-R9).
Yanabilir
maddelerle
karıştırıldıklarında
patlayabilirler. Yanan maddelerle teması önlenmelidir.
Ateş, kıvılcım ve ısıdan uzak tutulmalıdır. Uygun mesafede
durulmalıdır. Uygun mesafede durulmalıdır ve koruyucu
giysi giyilmelidir.
G (Gas): Gaz
Basınç altında gaz içerir. Çıkan gaz soğuk olabilir.
Isıtılırsa
patlayabilir.
Deriye
ve
göze
temas
da
demiri
ettirilmemelidir.
C (Corrosive): Korozif
Canlı
Dokuyu
tahrip
eden
ya
aşındıran/paslandıran maddelerdir (R34, R35). Deriye ve
göze hasar verirler. Gözleri ve deriyi korumak için özel
9
önlemler alınmalı, koruyucu giysi giyilmeli ve buharı
solunmamalıdır.
T (Toxic): Zehirli
T+ (Very Toxic-): Çok Zehirli
Zehirli (R23-R-25) ve çok zehirlidirler (R26-R28).
Ağız, deri ve solunum yolu ile zehirlenmelere yol açar.
Vücut ile temas ettirilmemelidir. Kanser riski taşırlar.
Xi (Irritant): Tahriş edici, rahatsız edici
Xn (Sensitising): Hassasiyet yaratıcı
Deriye ve göze hasar verirler (R20-R22i R36-R38).
Buharı solunmamalıdır. Vücut ile temas ettirilmemelidir.
Gözleri ve deriyi korumak için özel önlemler almak gerekir.
Koruyucu giysi giyilmelidir. Ozon tabakasına zarar
verirler.
H (Healt effect): Sağlık etkisi
İnsan sağlığına, kısa veya uzun dönemli hasar
verebilirler
(R40,
R45-R47).
Vücut/cilt
ile
temas
ettirilmemeli, ağız yoluyla alınmamalı ve solunmamalıdır.
Kanser riski taşırlar.
N (Toxic to environment): Ekotoksik
Sudaki ve doğadaki canlılara zarar verirler. Doğaya
dökülmemeli ve salınmamalıdırlar.
10
LABORATUAR MALZEMELERİ
11
12
13
14
15
DENEY 1: MADDELERİN ÖZELLİKLERİ İLE TANINMASI
1.1.AMAÇ
Fiziksel ve kimyasal özelliklerinden faydalanılarak maddelerin tanınması
1.2.TEORİ
Madde boşlukta yer tutan, kütle denen bir özelliğe sahip ve eylemsiz olan bir nesnedir.
Madde, saf maddeler ve karışımlar olarak sınıflandırılabilir.
Saf maddeler:
Bir element ya da bileşiğin bileşimi ve özellikleri, verilen bir örneğin her tarafında aynıdır
ve bir örnekten diğerine değişmez. Element ve bileşiklere saf madde adı verilir. Saf maddeler
kendilerine özgü kimyasal ve fiziksel özelliklere sahiptir.
1) Elementler: Tek tip atomdan oluşan maddelerdir, kimyasal tepkime yardımıyla daha
basit maddelere ayrılamaz. (C, Na, Mg, N2)
2) Bileşikler: İki ya da daha fazla element atomunun birleşmesiyle oluşan maddelerdir.
(H2O, AgCl, CaCO3,).
Karışımlar:
1) Heterojen karışımlar: Bileşenin özelliklerinin her bölgede aynı olmadığı
karışımlardır. Örnek (yağ+su, kum+su)
2) Homojen karışımlar: Bileşimi ve özellikleri tümkarışım içersinde aynı olan
karışımlara homojen karışımlar denir. Örnek (şekerli su, tuzlu su, alaşımlar).
16
Şekil 1.1. Madde ve çeşitleri
Fiziksel özellikler
Maddenin bileşimini değiştirmeyen özelliktir. Erime noktası,
kaynama noktası,
yoğunluk, çözünürlük, fiziksel hal, renk, kristal yapısı fiziksel özelliklere örnek olarak
verilebilir.
Fiziksel değişimlerde, maddenin bileşimi değişmez, görünümü değişir. Örneğin;
- Buzun Erimesi
- Tuzun suda çözünmesi
- Bakırın yüksek sıcaklıkta erimesi
- Mumun erimesi fiziksel değişimlerdir.
Kimyasal özellikler
Kimyasal değişimlerde ise maddenin bileşiminde değişiklik olur, yeni ürünler oluşur.
Buna göre kimyasal özellik belirli koşullarda bir maddenin madde bileşiminde bir değişime
gidebilmesi özelliğidir.
Kimyasal bir tepkimenin olup olmadığı aşağıdaki gözlemlerle anlaşılabilir:
-Renk değişimi
-Çökelti oluşumu
-Gaz çıkışı
-Isı, ses oluşumu
Örneğin;
- Şekerin yanması,
- Sütten peynir yapılması
17
- Odunun yanması kimyasal değişimlerdir.
1.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
Test tüpleri
Tuz (NaCl)
Cam çubuk
Şeker (C6H12O6)
Bunzen beki
Okzalik asit (H2C2O4)
Tahta maşa
Kum (SiO2)
pH kağıdı
Hipo (Na2S2O3)
Tüplük
Kireç (CaO)
Piset
Bakır sülfat (CuSO4)
1.4.DENEYİN YAPILIŞI
Yukarıdaki kimyasal maddeler için
a) Isısal değişimler
b) Sudaki çözünürlük
c) Sulu çözeltilerinin asitlik –bazlık testleri yapılacaktır.
1) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp bunzen beki alevi ile ısıtın.
Maddedeki değişimi izleyin gözlemlerinizi kaydederek değişimin hangi tür olabileceğini
düşünün.
2) Maddenin az bir miktarını spatül ile temiz bir test tüp içine alıp tüpü yarısına kadar su ile
doldurun.
a) Cam çubuk ile karıştırıp gözlemleyin.
b) Çözelti homojen mi, heterojen mi, süspansiyon oluşumu var mı? Kaydedin.
c) Çözelti heterojen ise hafifçe ısıtarak, sonucu kaydedin.
*Çözeltiyi atmayın 3. kısım için saklayın.
3) 2. kısımda elde edilen çözeltiden cam çubuk yardımı ile turnusol kâğıdına bir damla
damlatın. Turnusolun renk değişimini kaydedin.
KIRMIZI turnusol MAVİ ye dönerse→bileşik BAZİKTİR
MAVİ turnusol KIRMIZI ya dönerse→bileşik ASİDİKTİR
Turnusolda renk değişikliği olmazsa→bileşik NÖTRDÜR
18
4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenizin ne olduğunu belirlemek için yukarıda üç
kısımda yapılan testleri uygulayın. (Kum, bakır sülfat ve şeker hariç diğer maddelerden biri
bilinmeyen maddeniz olabilir.)
* Kullanılacak test tüplerin ve cam çubukların temiz olmasına dikkat edin. Kirlilik
yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir.
1.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Isı etkisi
Değişim
çeşidi
Suda
Çözünürlük
Asitlik/Baziklik
Tuz (NaCl)
Okzalik asit(H2C2O4)
Bakır sülfat (CuSO4)
Şeker (C6H12O6)
Kireç (CaO)
Kum(SiO2)
Bilinmeyen No:
Formül:
1.6. SORULAR
1. Kimyasal ve fiziksel değişimi, örnek vererek açıklayın.
2. Hangi gözlemler kimyasal değişimin olduğunu kanıtlar?
3. Bileşiklerin asidik, bazik ya da nötr olduğu nasıl belirlenir?
4. Isı etkisi her madde de değişime neden olur mu? Deneydeki gözlemlerinizi düşünerek
cevaplayın.
19
DENEY 2 BİLEŞİKLERİN TEPKİMELERİ İLE TANINMASI
2.1. AMAÇ
Bileşiklerin verdiği tepkimelerin incelenmesi ve bileşiklerin tanınmasında kullanılması
2.2. TEORİ
Kimyasal tepkime bir ya da daha fazla saf maddenin gerekli koşullar altında, kimyasal
bağların kırılmasına ve/veya oluşumuna sebep olan elektron hareketliliği sonucu değişimi ile
yeni madde veya maddelere dönüşmesidir. Birçok kimyasal tepkime çeşidi vardır.
Kimyasal tepkimeler başlıca dört çeşit olarak sınıflandırılabilir.
1. Birleşme tepkimeleri
Bu tepkimelerde, iki ya da daha fazla element birleşmesi ile yeni bir bileşik oluşur.
A + B → AB
CO2 + H2O→ H2CO3
2. Ayrışma tepkimeleri
Bu tepkimelerde birleşme tepkimelerinin tersine bir bileşik iki ya da daha fazla element
ve/veya bileşiğe ayrışarak bozunur. Bu tepkimeler kararsız bir bileşiğin normal koşullarda
bozunduğu veya ısı, ışık, elektroliz gibi enerjiler ile kimyasal bağların kırıldığı durumlarda
gerçekleşirler.
AB → A + B
NaCl→ Na+ + Cl3. Tekli yer değişme tepkimeleri
Bu tepkimeler bir elementin bir bileşikteki başka bir elementle yer değiştirmesi ile
meydana gelir.
A + BC → AC + B
Mg + 2HCl → MgCl2 + H2
4. İkili yer değişme tepkimeleri
Bu tepkimelerde artı ya da eksi yüklü iyonlar arasında yer değişimi olur. Çözelti içinde
gerçekleşebilirler ve tepkime sonucunda
a) Çökelti oluşumu
20
b) Gaz çıkışı gözlenebilir.
Artı yük değişimi
↓͞ ͞ ͞ ↓
AB + CD → AD + CB
KCl(aq) + AgNO3(aq) → KNO3(aq) + AgCl(k)
K2CO3(aq) + HCl (aq) → KCl(aq) + H2O(s) + CO2(g)
İyonik bileşiklerin tepkimeleri sonucunda çökelti oluşumu genel çözünürlük kurallarına
göre belirlenebilir.
Genel çözünürlük kuralları
Suda çözünenler
Na+, K+ ve NH4+ tuzları
NO3-, C2H3O2- ve ClO3- tuzları
Cl-, Br- ve I- tuzları, (Ag+, Pb+2 ve Hg2 +2 bileşikleri hariç)
SO4-2 tuzları (Ba+2, Pb+2 ve Sr+2 bileşikleri hariç)
Suda çözünmeyenler
CO3 -2 ve PO4 -3 tuzları (Na+, K+ ve NH4+ bileşikleri hariç)
OH- ve O-2 tuzları ( Na+, K+, NH4+ ve Ba+2 bileşikleri hariç)
S-2 tuzları ( Na+, K+, NH4+ ve Ba+2 bileşikleri hariç)
Suda çözünmeyen bileşiklerin çözünmesi için aşağıdaki yöntemler kullanılabilir:
a) Çözeltinin pH’ı değiştirilir
b) Redoks tepkimeleri kullanılır
c) Suda çözünen kompleks bileşik oluşturulur
21
2.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
Cam çubuk
Sodyum karbonat
Test tüpleri (8 -10
(Na2CO3)
adet)
Magnezyum oksit
Bunzen beki
(MgO)
Tahta maşa
Sodyum sülfat
Tüplük
(Na2SO4)
Magnezyum sülfat
(MgSO4)
Kurşun nitrat
(Pb(NO3)2)
Baryum klorür
(BaCl2)
Baryum nitrat çözeltisi
(BaNO3(aq))
Hidroklorik asit çözeltisi
HCI(aq)
Sülfirik asit çözeltisi
H2SO4(aq)
Nitrik asit çözeltisi
HNO3(aq)
2.4.DENEYİN YAPILIŞI
Tablo 2.1. Denemelerde kullanılacak bileşikler
Bakır sülfat (CuSO4)
Amonyum klorür (NH4Cl)
Sodyum karbonat (Na2CO3)
Magnezyum oksit (MgO)
Sodyum sülfat (Na2SO4)
Magnezyum sülfat (MgSO4)
Kurşun nitrat (Pb(NO3)2)
Baryum klorür (BaCl2)
22
1) Az miktarda maddeyi spatül ucu ile temiz ve KURU bir test tüp içine alarak bunzen beki ile
ısıtın.
* Maddedeki değişimi gözlemleyerek değişimin türünü (kimyasal/fiziksel) düşünün.
2) a) Çözünürlük kuralları ile maddelerin sudaki çözünürlüğünü bulun ve “(çözünür/çözünmez)
olarak raporunuza kaydedin.
b) Çözünen bileşiklerin sulu çözeltilerini hazırlamak için maddenin az bir miktarını,
spatül ucu ile test tüpe alın, yarıya kadar su ile ilave edip karıştırarak çözün.
c) Elde ettiğiniz homojen çözeltileri 3 kısıma ayırın.
Birinciye 2-3 damla Ba(NO3)2 (Baryum nitrat) çözeltisi
İkinciye 2-3 damla HCl (Hidroklorik asit) çözeltisi
Üçüncüye 2-3 damla H2SO4 (Sülfirik asit) çözeltisi, ekleyin.
Değişimleri gözleyerek (çökme, renk değişikliği, gaz çıkışı, süspansiyon oluşumu gibi)
her bir maddenin verdiği tepkimeyi yazın.
3) Bileşik suda çözünmüyorsa, HNO3 (Nitrik asit) çözeltisinde çözün. Değişimleri kaydedin.
Elde ettiğiniz homojen çözeltiler için 2)c- de yapılanları tekrarlayın.
4) Asistanınızdan aldığınız bilinmeyen maddenize yukarıda yapılan testleri uygulayın bileşiğin
ne olduğunu belirleyin . (bakır sülfat hariç, bileşiklerden biri bilinmeyen olabilir.)
NOT: Bu kısımda kullanılacak tüm test tüplerin temiz olması gerekmektedir. Herhangi
bir safsızlık yanlış bileşiği bulmanıza neden olabilir.
23
2.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Isı etkisi
Çözünürlük
H2O/HNO3
Ba(NO3)2
ilavesi
HCl
ilavesi
H2SO4
İlavesi
Sodyum karbonat
(Na2CO3)
Sodyum sülfat
(Na2SO4)
Kurşun nitrat
(Pb(NO3)2)
Bakır sülfat
(CuSO4)
Amonyum klorür
(NH4Cl)
Magnezyum oksit
(MgO)
Baryum klorür
(BaCl2)
Bilinmeyen
No:
Formül:
2.6. SORULAR
1. Aşağıdaki tepkimelerin türünü yazınız
a) Fe3+ + 3OH− → Fe(OH)3
b) NaClO3→ NaCl + 3/2 O2
c) Zn+ 2HCl → ZnCl2 + H2
d) 2NaOH + CaCl2 → Ca(OH)2 + 2NaCl
2. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz
a) AgCl’ü çözmeyen fakat NaCl’ü çözen
b) Na2CO3’ü çözen fakat BaSO4’ı çözmeyen
c) ZnS’ü ve aynı zamanda Ag2S’i çözen
24
d) CaO’i ve aynı zamanda Sr(OH)2’i çözen
3. Aşağıdakiler için kimyasal bir madde formülü veriniz
a) Hem NaCl ile hem de FeCl2 ile çökelti oluşturan
b) Hem KCl ile hem de K2CO3 ile çökelti oluşturan
c) AgNO3 ile çökelti veren fakat Zn(NO3)2 ile çökelti oluşturmayan
4. Aşağıdaki tepkimelerden gerçekleşenleri tamamlayın.
a) CaCO3 (k) + HNO3 (sulu) →
b) CuBr2 (sulu) + K2S (sulu) →
c) Sr (k) + O2 (g) →
d) KCl (sulu) + AgNO3 (sulu) →
e) BaSO4 (k) + NaCl(sulu) →
25
DENEY 3 STOKİYOMETRİK HESAPLAMALAR
3.1. AMAÇ
Tepkime stokiyometrisinin belirlenmesi, gerçek ve kuramsal verimin hesaplanması
3.2. TEORİ
Tepkime
eşitlikleri
sembol
ve
formüllerle
yazılarak
denkleştirilir.
Tepkime
stokiyometrisi, tepken ve ürünlerin atom ve formül kütleleri arasındaki sayısal ilişkilerin
bulunması ve hesaplanmalarda kullanılmasını kapsar. Dengelenmiş bir tepkime denkleminden
tepken(reaktif) ve ürünlerin mol oranları, fiziksel halleri gibi birçok bilgi elde edilebilir.
Örneğin;
2Cu(NO3)2 (k) → 2Cu (aq) + 4NO3-(aq)
Ba(NO3)2 (aq) + K2SO4 (aq) → BaSO4(k) + 2KNO3 (aq)
Kimyasal tepkimelerde, tepkenler (reaktifler) belirli oranlarda birleşirler. Tepkenlerden
başlangıç miktarı fazla olanın artan kısmı tepkimeye girmeden ortamda kalır. Kimyasal
tepkimelerde tamamı harcanan reaktife sınırlayıcı bileşen denir ve oluşan ürünlerin miktarını
bu bileşen belirler.
Kuramsal Verim:
Bir kimyasal tepkimenin denkleştirilmiş tepkime eşitliğinden hesaplanan ürün miktarı
kuramsal verimdir.
Gerçek Verim:
Kimyasal tepkimelerin birçoğu tamamlanmaz. Bu tür tepkimelerde elde edilen miktar
daima kuramsal verimden az olur. Bir tepkime sonucunda elde edilen ürün miktarı gerçek
verimdir.
Tepkimenin yüzde verimi ise aşağıdaki formülle bulunur:
% 𝑉𝑒𝑟𝑖𝑚 =
𝐺𝑒𝑟ç𝑒𝑘 𝑣𝑒𝑟𝑖𝑚
𝑥100
𝐾𝑢𝑟𝑎𝑚𝑠𝑎𝑙 𝑣𝑒𝑟𝑖𝑚
26
Denkleştirilmiş kimyasal eşitliği aşağıda verilen tepkime gerçekleştirilerek, yüzde verim
hesaplanacaktır.
FeCl3(aq) + 3K2C2O4.H2O (aq) → K3Fe(C2O4)3.3H2O(k) + 3KCl (aq)
(Demir(III) klorür + potasyum okzalat → potasyum ferritriokzalat trihidrat + potasyum
klorür)
3.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
100 ml beher
FeCl3(aq)
100 ml erlen
K2C2O4.H2O (aq)
Huni
Filtre kağıdı
Cam çubuk
Bunzen beki
Terazi
Desikatör
3.4. DENEYİN YAPILIŞI
1) 4 gr. Potasyum okzalatı (K2C2O4.H2O)
100 ml’ lik beher içine tartıp üzerine ve 8 ml saf
su ekleyin.
2) Bileşiğin çözünmesi için hafifçe (kaynatmadan) ısıtınız.
3) 4 ml FeCl3 çözeltisi mezür ile ölçerek sıcak olan çözelti içine ekleyin. Çözeltinin rengi
yeşile dönecektir.(1 ml çözelti 0,4 g FeCl3 içerir. )
4) Sentezlenmek istenen maddenin çözünürlüğü sıcaklık ile artar. Bu nedenle bileşiği
çöktürmek için beheri buz banyosunda bir süre bekletin.
5) Beher içindekileri, önceden tarttığınız bir filtre kağıdı ve bir huni yardımı ile süzün.
Süzüntüyü atın. Filtre kağıdı üzerinde kalan kristalleri az miktarda saf su ile yıkayın.
6) Filtre kağıdını huniden dikkatli bir şekilde alıp üzerine adınızı yazdığınız bir saat camı
üzerine koyun.
7) Sentezlediğiniz bileşiği bir sonraki hafta tartın ve sonucu hesaplamalarda kullanın
27
3.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA
K2C2O4.H2O (kütlesi),g
FeCl3 çözeltisinin (hacmi),V
Filtre kağıdının (kütlesi),g
Filtre kağıdı + ürün (kütlesi),g
Ürünün (kütlesi), g
FeCl3 (kütlesi), g
FeCl3 molü
K2C2O4.H2O molü
Artan tepken adı ve molü
Ürünün molü (gerçek)
Ürünün molü (teorik)
% Verim
3.6. SORULAR
1) Çöktürme tepkimelerinde elde edilen ürünün kütlesi çoğunlukla beklenenden az olmasının
nedenini açıklayınız.
2) 2.08 gr. BaCl2 ile 3.48 gr. K2SO4’ın tepkimesi sonucunda 2.2 gr. BaSO4 elde edilmiştir. Bu
tepkimenin denklemini yazıp % verimini hesaplayınız. (BaCl2: 208.23 gr/mol, K2SO4: 174.26
gr/mol, BaSO4: 233.39gr/mol)
3) 3 ml, 0.1 M AgNO3, 12 ml 0.1 M KI ile tepkimeye girdiğinde oluşan çökeltinin (AgI)
miktarını ve çözeltide kalan iyonların derişimlerini hesaplayınız. (AgI: 234.77 g/mol)
28
DENEY 4 KUVVETLİ ASİT İLE KUVVETLİ BAZ TİTRASYONU
4.1. AMAÇ
Asit ve baz çözeltilerinin hazırlanması, nötralleşme tepkimelerinin yapılışlarının
öğrenilmesi.
4.2.TEORİ
Asit ve baz kavramı günlük hayatta çok sık karşılaşılan kavramlardandır. Örneğin; güncel
bir çevre sorunu olan "asit yağmurları" bilinen bir olgudur. Asit ve bazlar konusu kimyanın da
en önemli konularından birini oluşturmaktadır; çünkü, kimyasal reaksiyonların büyük bir
çoğunluğu asit ve baz reaksiyonlarıdır.
Asit ve bazların çok çeşitli tanımları yapılmış olmasına rağmen bugün Arrhenius,
Lowery-Bronsted ve Lewis tarafından yapılan tanımlar kullanılmaktadır.
Arrhenius Asit-Baz Tanımı:
Asit: Mavi turnusolü kırmızı yapan, bazı metallerle (aktif metaller) hidrojen gazı açığa
çıkaran, tadı ekşi, su ortamında hidrojen iyonu veren maddedir.
HCl
HNO3
H2SO4
H2O
H+ + Cl-
H2O
H + + NO3-
H2O
2H+ + SO4-2
Baz: Kırmızı turnusolü mavi yapan, asitleri nötürleştiren ve su ortamına OH- veren
maddedir. Bu tanımın turnusolle ilgili kısmı zamanımızda çok kullanılmaktadır. Ayrıca, bazlar
karbondioksit ile tepkimeye girerek su ve karbonatlı bileşik oluştururlar. Çoğu metalle tepkime
vermezler (Amfoter metaller hariç).
NaOH
Ca(OH)2
Al(OH) 3
H2O
Na++ OH-
H2O
Ca+2 + 2OH-
H2O
Al+3 + 3OH-
29
Lowery-Bronsted Asit-Baz Tanımı:
Asitler proton veren, bazlar ise proton alan maddelerdir. Diğer bir deyişle asit ve bazlar
sırasıyla proton verici ve proton alıcı maddelerdir. Yine bu bilim adamlarına göre bir asit proton
verdiği zaman kendisinin konjüge çifti veya konjüge bazı, bir baz proton aldığı zaman
kendisinin konjüge asidi meydana gelir.
Asit
Proton + Baz
Baz + Proton
NH3 + H2O
Baz (1) Asit (2)
Asit
NH4+ + OHAsit (1) Baz (2)
Konjüge Asit Konjüge Baz
Lewis Asit-Baz Tanımı:
Bu tanıma göre, asit elektron alabilen, veya elektron çiftine katılabilen, baz ise elektron
verebilen veya elektron çifti taşıyabilen maddedir.
B: + A
BA
A = Lewis Asiti
B: = Lewis Bazi
F
H
H
N:
H
Lewis Bazi
+
B
F
F
H
H
F
N
B
H
F
F
Lewis Asiti
Bu tanımlar her ne kadar asit ve baz özelliklerini ortaya koyuyorsa da bir maddenin asit
ve baz özelliği karşısında bulunan maddeye bağlıdır. Bilim adamları kavram kargaşalığına
meydan vermemek için, saf suyu kıyas maddesi olarak almışlar ve saf suda çözüldükleri zaman
hidrojen iyonunu artıran maddelere asit, azaltan maddeler de baz demişlerdir. Asit ve bazlar
molekül başına verdikleri veya aldıkları protonların sayısına göre sınıflandırılabilirler. Eğer bir
asit sadece bir proton verebilirse "monoprotik", "mono fonksiyonel", "mono bazik" veya "mono
30
ekivalent" olarak çeşitli şekillerde tanınır. Eğer iki, üç, dört v.s. proton verebilirlerse di, tri, tetra
örnekleri mono yerine kullanılabilir.
Birden fazla fakat sayısı belli olmayan miktarda proton verebilen veya alabilen asit ve
bazlar için poli örnekleri kullanılabilirler. Asitler ve bazların sulu çözeltilerinde (0.1-0.01 M)
iyonlarına ayrılma derecesine göre:
a. Kuvvetli
b. Zayıf
c. Çok zayıf
diye üçe ayrılırlar.
a) Kuvvetli Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşabilen asit ya da bazlara
"kuvvetli asit ya da baz" denir. Kuvvetli asitlerin çözeltilerinde H3O+ iyonunun hemen tümüyle
asitten; kuvvetli bazların çözeltilerinde ise OH- iyonunun hemen hemen tamamen bazdan
geldiği kabul edilir.
HCl + H2O
NaOH H2O
H3O+ + Cl Na+ + OH-
b) Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde %100 iyonlaşmayan asit ya da bazlar
"zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların iyonlaşmaları denge
reaksiyonu şeklinde gösterilir ve asitlik sabiti (Ka) veya bazlık sabiti (Kb) kavramları kullanılır.
CH3COOH + H2O
NH3 + H2O
Ka
Kb
H3O+ + CH3COO-
Ka = 1,8. 10-5
NH4+ + OH-
Kb = 1,8. 10-5
c) Çok Zayıf Asitler ve Bazlar: Sulu çözeltilerinde çok az iyonlaşan asit ya da bazlar
"çok zayıf asit ya da baz" olarak tanımlanır. Bu tür asit veya bazların Ka veya Kb'leri çok
düşüktür, pKa veya pKb'leri ise tam tersine büyüktür.
H
H3C
C
OH
Ka = 1,3. 10-16
H 2N
pKb = 9,13
H
31
Volumetrik Analiz
Bir maddenin sentezlenmesi ve sonrasında analiz edilmesi kimyanın temel konularından
birini oluşturmaktadır. Yapılan kimyasal analizde, bir maddenin cinsinin tayin edilmesi
“kalitatif (nitel) analiz”, miktarının tayin edilmesi ise “kantitatif (nicel) analiz”olarak
adlandırılır. Herhangi bir cihazın kullanılmadığı kantitatif analiz işlemlerinde, iki temel işlem
uygulanır: gravimetri ve volümetri. Gravimetrik işlemlerde, cinsi bilinen fakat miktarı
bilinmeyen maddenin istenilen miktarı tartım yoluyla bulunur. Bunun için söz konusu
maddenin bir kimyasal reaksiyon yolu ile genellikle suda çözünmeyen bir bileşiği hazırlanır ve
çözünmeyen bu maddenin tartımından hesap yolu ile istenilen maddenin miktarına geçilir.
Volümetride ise, belirli hacimdeki bilinmeyen madde çözeltisi ile tam olarak reaksiyona
girebilecek, konsantrasyonu tam olarak bilinen çözeltinin hacmi ölçülür. Buradan hesap yolu
ile çözeltideki maddenin bilinmeyen konsantrasyonu veya doğrudan ağırlığı hesaplanır.
Şekil 4.1. Titrasyon düzeneği
Volümetrik işlemlerde miktarı belirlenecek olan maddenin belirli hacimdeki çözeltisi bir
erlene konur. Konsantrasyonu bilinen çözelti ise büret içerisine alınır. Büretteki çözelti,
reaksiyon bitinceye kadar damla damla ve erlen yavaşça çalkalanarak erlene ilave edilir.
Reaksiyon bittiğinde; bürette bulunan reaktifin, reaksiyon için ne kadarının harcandığı hacim
olarak (genellikle ml) okunur. Bu işleme “titrasyon” adı verilir. Titrasyon işleminde,
reaksiyonun bittiği noktaya “eşdeğer nokta” adı verilir. Her iki metodda da kullanılan
reaksiyonun tam olarak (kantitatif olarak) gerçekleşmesi gerekir. Böylece reaksiyon
32
denkleminden faydalanarak hesap yapmak mümkün olur. Reaksiyonun tamamen bittiği veya
bazen, belirli bir aşamaya geldiği noktayı gösteren maddelere “indikatör” adı verilir.
İndikatörler, bu fonksiyonlarını renk değiştirme, çökelti oluşturma veya fluoresan özellik
gösterme gibi çeşitli yollarla yerine getirirler (indikatörlerin sınıflandırılması). Çözelti pH’ının
belirli değişimlerinde renk değiştiren maddeler, pH indikatörü olarak adlandırılırlar. Bürette
bulunan konsantrasyonu belirli çözeltiye “titrant” adı verilir. Bu çözeltinin konsantrasyonunun
kesin ve hassas olarak bilinmesi gerekir. Kimyasal maddelerin çoğu, çeşitli sebeplerden ötürü
safsızlıklar içerirler. Bunun yanı sıra çözelti hazırlama sırasında oluşabilen hatalar nedeni ile
titrant konsantrasyonu çok doğru olarak bilinmeyebilir. Bu durumda titrant; çözelti
hazırlandıktan sonra, birincil standart denilen maddelerle reaksiyona sokulmak sureti ile
“ayarlanır”. Bu işleme “standart çözelti hazırlama” da denilir. Bütün kimyasal maddelerin
kuvvetli veya zayıf da olsa asit veya baz özelliği göstermesi dolayısı ile; çözeltilerde sık
karşılaşılan reaksiyonların başında, bir asidin hidrojeni ile bir bazın hidroksit iyonunun
birleşerek su oluşturduğu nötralleşme (asit-baz) reaksiyonları gelir. Konsantrasyonu
bilinmeyen bir asidin (veya bazın) miktarının, konsantrasyonu bilinen bir baz (veya asit) ile
titrasyonuna “asit-baz titrasyonu” adı verilir ve bu şekilde miktarı bilinmeyen asit veya bazın
istenilen miktarı volümetrik metotla bulunmuş olur.
Asit-baz reaksiyonlarındaki temel reaksiyon şöyledir:
H+(aq) + OH-(aq)
H2O(s)
Ksu= 10-14
Reaksiyon aslında bir denge reaksiyonudur. Ancak oda sıcaklığında ve tamamen iyonlar
halinde, denge sabiti 1014 olduğundan, reaksiyonun sağ taraf lehine yürüdüğü kabul edilir.
Reaksiyona giren asit ve bazın ikisinin de kuvvetli olması halinde, titrasyonun tamamlandığı
andaki pH, 7 olur. Ancak ikisinden birinin veya her ikisinin zayıf olması durumunda; eşdeğer
noktadaki pH, 7’den farklı olur. Titrasyonda kullanılan maddelerin bu özellikleri dolayısı ile
eşdeğer noktanın pH’ı önceden bilinmeli ve indikatör seçimi buna göre yapılmalıdır.
Volümetrik işlemlerde konsantrasyon birimi olarak normalitenin kullanılması büyük kolaylık
sağlar. Eşdeğerlik prensibine göre, reaksiyon tamamlandığı anda reaksiyona giren iki reaktifin
eşdeğer gram sayıları birbirine eşit olur. Bu da hesaplamalarda kolaylık sağlar. Buradaki temel
tanımlar şöyledir:
Tesir değeri: Asit ve bazlar için yer değiştirebilen hidrojen veya hidroksit iyonu sayısı
(e).
Eşdeğer (ekivalent) ağırlık: Mol ağırlığının, tesir değerine oranı (E).
33
Eşdeğer gram sayısı: Maddenin gram miktarının, eşdeğer ağırlığa oranı (EA).
Normalite: Çözeltinin her bir litresinde çözünmüş bulunan maddenin eşdeğer gram sayısı
(N).
Çözelti hacmi : litre (V).
Çözünen madde miktarı : gram (m).
Mol ağırlığı : g/mol (MA)
Bu tanımlar kullanıldığında;
Bu durumda normalitenin çözelti hacmi ile çarpımı eşdeğer gram sayısını verir ve
titrasyondaki reaksiyon tamamlandığında eşdeğerlik prensibine göre: Na . Va = Nb . Vb eşitliği
bulunur. Titre edilen maddenin doğrudan gram miktarı bulunabilir. Bunun için aynı bağıntı
dikkate alınır. Yine aynı kavramlar kullanılarak molarite ve normalite arasındaki ilişki de
çıkarılır. Bu bağıntıları çıkarınız.
Öğrenciler 25 ml 1M sodyum hidroksiti nötralize etmek için gereken asit miktarını
bulurlar.
Bu deneyde olan tepkime ;
HCl + NaOH NaCl + H2O
4.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
Erlen (250 mL)
1 M hidroklorik asit çözeltisi
Büret tutucu
1 M sodyum hidroksit çözeltisi
Büret (50 mL yada 100 mL)
Metil oranj (indikatör
Dereceli silindir (25 mL yada daha büyük)
34
4.4. DENEYİN YAPILIŞI
Şekil 4.2. pH Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği
Bu deneyde sodyum hidroksit, hidroklorik asitle nötralleşerek çözünen bir tuz olan
sodyum klorürü oluştururlar.
1) 25 ml 1 M NaOH çözeltisi hazırlayınız.
2) 25 ml sodyum hidroksit çözeltisini bir erlen içerisine koyunuz ve iki damla metil oranj
indikatörünü (geçiş aralığı, pH; 3.1-4.4) ilave edip karıştırınız.
3) Büreti 0 noktasına kadar molaritesi belli olmayan hidroklorik asit çözeltisi ile doldurunuz.
4) Hidroklorik asit çözeltisini sodyum hidroksit çözeltisi üzerine küçük hacimlerde ilave ediniz
ve her ilave sonrasında çalkalayınız. Çözelti kırmızı oluncaya kadar asit ilavesine devam ediniz.
5) Eklenen asit hacmini büret üzerinden okuyunuz.
6) Titrasyon işlemini (4. Basamak) 2 kez daha tekrar ediniz. Sonuç hesaplarken 3 titrasyonun
ortalamasını kullanınız.
35
4.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Tablo 4.1. Nötralleştirme için gereken HCl miktarı:
1.titrasyon 2.titrasyon 3.titrasyon
Kullanılan HCl’ nin hacmi (ml)
HCl çözeltisinin normalitesi
NaOH çözeltisinin normalitesi
Kullanılan HCl’ nin miliekivalent gramı
Kullanılan NaOH’ in miliekivalent gramı
4.6. SORULAR
1. Arrhenius, Lowry-Bronsted ve Lewis asit-bazlıklarını açıklayınız.
2. Titrasyon, eş değer nokta, indikatör, titrant ifadelerini kısaca tanımlayınız
3. 0.5 M 25 ml NaOH çözeltisi nötralleştirilmek üzere 50 ml HCl çözeltisi ile titre ediliyor.
HCl çözeltisinin konsantrasyonu nedir?
36
DENEY 5 BİR TUZUN ÇÖZÜNÜRLÜĞÜNÜN TAYİNİ
5.1. AMAÇ
Tuzların çözünürlüğünün genel prensiplerini öğrenmek
5.2. TEORİ
Bir tuzun çözünürlüğü, genel olarak belli bir ağırlıktaki çözücüde (genel olarak 100g) ve
belli bir sıcaklıkta kaç gram çözündüğü dikkate alınarak hesaplanır. Çözünürlüğü etkileyen
faktörlerin başında sıcaklık gelir. Doygun bir çözeltinin sıcaklığını azaltmak veya arttırmak,
çözücü-çözünen arasındaki dengeyi bozacağından Le Chatelier İlkesine göre sıcaklık
arttırılınca denge, endotermik yöne; aksine sıcaklık düşürülünce, ekzotermik yöne kayma
eğilimi gösterir. İyonik bileşiklerin çoğu sıcaklık artışına paralel bir çözünürlük artışı
gösterirler. Doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji (ısı) ve
yüksek sıcaklık gerektiren endotermik bir süreçtir. Sıcaklığa bağlı olarak çözünürlük değişimi
genellikle bir grafik halinde gösterilir.
5.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
Havan ve dövücü
NH4Cl ya da başka bir tuz
Test tübü (20 cm)
Saf su
İki delikli tıpa
Termometre
Bakır tel
Beher (100 mL)
Plastik pastör pipet
37
5.4. DENEYİN YAPILIŞI
Şekil 5.1. Bir tuzun çözünürlük tayini için kullanılan deney düzeneği
1) Tuzlardan biri seçilir ve seçilen tuzdan yaklaşık 8 gr tartılarak havanda iyice toz haline
getirilir.
2) Boş bir deney tüpü (20 cm) 0,01gr hassasiyetle bir analitik terazide tartılır. İçine toz haline
getirilen, çözünürlüğü tayin edilecek tuzdan yaklaşık 5gr kadar konulur ve analitik terazide
hassas olarak yeniden tartılır.
3) Üzerine bir pipet ile dikkatlice 3 mL saf su ilave edilir ve tüp 2 delikli bir tıpa ile kapatılır.
Deliklerden birine 110°C lik bir termometre geçirilir. Termometrenin ucunun tüpün tabanına
değmemesine dikkat edilir. İkinci deliğe bir ucu tüpün içinde kalacak büyüklükte halka
yapılmış bakır tel geçirilir. Bakır telin halkası, telin mantar tıpa dışında kalan ucu kullanarak
elle kolaylıkla aşağı yukarı hareket ettirilebilmelidir. Bu şekilde hazırlanan tüp 400 mL beher
içinde kaynayan suya daldırılır.
4) Tüpün içindeki çözelti su banyosunun içinde kalacak şekilde tüp bir kıskaç ile spora
tutturulur ve bütün tuz çözünene kadar tüp içindeki çözelti halkalı çubukla karıştırılır. Bu işlem
yapılırken termometrenin kırılmamasına dikkat edilir.
5) Kaynayan suyun içindeki tüpte bulunan tuz birkaç dakika içinde tam olarak çözünmezse
1mL daha su ilave edilir. Gerekirse her defasında 1mL olmak üzere tuz tam olarak çözünene
kadar saf su ilavesine devam edilir. Gereğinden fazla su ilave edilmemelidir çünkü çözeltinin
doygunluk derecesine çok yakın olması istenir. Tüp kaynayan su içinde gerektiğinden fazla
38
tutulmaz. Böylece buharlaşma ile fazla su kaybı engellenmiş olur. Tüpteki tuz tam olarak
çözündükten sonra tüp sıcak sudan çıkarılır.
6) Tüpün soğuması sırasında kristallenmenin başlayacağı an dikkatli bir şekilde gözlenir ve
kristallenmenin başladığı andaki sıcaklığı tespit edilir. Bu sıcaklık, çözeltinin doygunluk
sıcaklığıdır. Doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için bu ısıtma-soğutma ve kristallenme
sıcaklığının tespiti işlemi birkaç defa tekrarlanmalıdır.
7) Sonrasında tüpe 1 mL saf su ilave edilir. Tekrar tüp içindeki bütün kristal çözünene kadar
kaynayan suyun içinde tutulur.
8) Çözünme işi tamamlanınca tüp sıcak sudan çıkarılır. Devamlı karıştırılarak
soğutulur.Yukarıda yaptığımız gibi soğutma esnasında kristalin oluşmaya başladığı sıcaklık
doğru bir şekilde tespit edilir.Bu durumda doğru bir doygunluk sıcaklığı elde etmek için ısıtma
ve soğutma işlemi birkaç defa tekrarlanır. Bu işlem (1mL saf ilavesini) geniş bir sıcaklık
aralığını kapsayan en az 5 veya 6 doygunluk sıcaklığı elde edene kadar tekrarlanır. Yani 1mL
saf su ilave ederek farklı doygunluk sıcaklığı elde etme deneyimi 5–6 defa yapılır. Eğer 1mL
saf su ilave ettiğimiz zaman doygunluk sıcaklığı çok düşük bir değer gösterirse diğer deneyler
1mL saf su yerine 0,5mL saf su ilave ederek tekrarlanabilir. Tersine 1mL saf su ilavesi
doygunluk sıcaklığını çok az düşürmüş ise 1mL saf su yerine 2- 3mL saf su ilave ederek
deneyler tekrarlanabilir.
5.5.SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Deney 1
Deney 2
Deney 3
Boş tüpün ağırlığı (g)
Tuz konulmuş tüpün ağırlığı (g)
Tuzu çözmek için tüpe ilk başta konulan saf
suyun hacmi (mL)
Tuzun çözünmesi için sonradan ilave edilen saf
suyun toplam hacmi (mL)
Kristallenme sıcaklığı (°C)
39
DENEY 6 KMNO4 İLE Fe2+ MİKTAR TAYİNİ
6.1. AMAÇ
Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerinin genel ilkelerinin öğrenilmesi
6.2. TEORİ
Yükseltgenme bir atomun yükseltgenme sayısının cebirsel olarak arttığı bir işlemdir.
İndirgenme ise bir atomun yükseltgenme saysının cebirsel olarak azaldığı bir işlemdir.
Yükseltgenme sayısındaki toplam artış, yükseltgenme sayısındaki toplam azalmaya eşit
olmalıdır.
S0
+
O20
Yükseltgenen
İndirgenen
(indirgen)
(yükseltgen)
S4+ +
Kükürt atomunun yükseltgenme saysı 0’dan 4+’ya
O22-
arttığından, S atomu
yükseltgenmiştir. Oksijen atomunun yükseltgenme sayısı 0’dan 2-‘ye azaldığından, O atomu
indirgenmiştir.
Hiçbir madde bir diğer madde yükseltgenmedikçe indirgenemeyeceğinden indirgenen
madde, yükseltgenmeden sorumludur. Bu nedenle bu maddeye yükseltgen denir. İki işlem
birbirine bağlı olduğundan kendisi yükseltgenen indirgenmeden sorumlu maddeye indirgen
denir.
Yükseltgenme-indirgenme tepkimelerininin denkleştirilmesinde 2 yöntem çok kullanılır.
1) Yükseltgenme sayısı yöntemi
2) İyon-elektron yöntemi
Redoks Titrasyonları
Çok sayıda elementin kolaylıkla yükseltgenebilmesi veya indirgenebilmesi nedeniyle,
redoks reaksiyonları temelli titrasyon yöntemleri öteki reaksiyon türlerine oranla daha fazladır.
Kuvvetli oksidasyon gücü ve aynı zamanda indikatör özelliği göstermesinden dolayı standart
KMnO4 çözeltisi ile doğrudan veya dolaylı yolla tayin edilebilen maddelerin çokluğu ve
çeşitliliği bunun en güzel örneğidir.
Redoks titrasyonları asit-baz titrasyonlarına benzer. Yükseltgen ve indirgen maddeler
birbiriyle eşdeğer miktarlarda reaksiyona girerler.
40
Eşdeğer noktada meg yükseltgen madde = meg indirgen madde meg = milieşdeğer gram.
Bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığının hesaplamasında,
redoks reaksiyonunda bileşiğin aldığı veya verdiği elektronların sayısının bilinmesi gerekir.
Örneğin;
KMnO4-Mn2+
yarı reaksiyonunda 1 mol MnO4- 5 mol e- alır. Permanganat iyonundaki Mn atomu 7+
yükseltgenme sayısına sahiptir ve 5 e- alarak Mn2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158
g dır ve 5 e- alarak Mn2+ iyonuna indirgenir. Her bir mol KMnO4 158 g dır ve 5 mol e- ile
birleşir. 1 mol e- ile birleşen KMnO4 miktarı = 1/5 mol x 158g/mol =31.6 g dır. Genel olarak,
bir redoks titrasyonunda kullanılan bir bileşiğin eşdeğer ağırlığı,
Eşdeğer ağırlık =
Formül ağırlığı
Formül başına değişen e− sayısı
bağıntısı ile bulunabilir.
6.3 MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
Büret
Sülfürik aait
Erlen
KMnO4
Beher
FeSO4
Saf su
41
6.4. DENEYİN YAPILIŞI
Şekil 6.1. Potasyum permanganat ile Fe2+ miktar tayini deney düzeneği
Potasyum permanganat yükseltgen olup bu etki ortamın asidik ya da bazik olmasına
göre değişir. KMnO4 ile yapılan titrasyonlar genellikle asitli ortamda yapılır. Bu durumda
KMnO4’ün etkime değerliği 5 dir. Buna göre 1/10 N KMnO4 çözeltisinin 1 litresinde 1/50 mol
(3,16 g) KMnO4 bulunur.
1) 0.1 N KMnO4 çözeltisini hazırlamak için 3.16 g KMnO4 ü 1 litre kaynar suda çözünüz. 5
dakika kaynatınız ve ağzını kapatarak bir gece kendi halinde bırakınız. Cam pamuğundan
süzerek şişede muhafaza ediniz.
2) 250 ml lik temiz kuru bir erlen alınız. Yeni hazırlanmış Fe2SO4 çözeltisinden belli hacimde
alınız.
3) Toplam hacmi 30 ml olacak şekilde erlendeki çözeltiyi distile su ile seyreltiniz. Üzerine 10
ml 6N H2SO4 çözeltisi ilave ediniz.
4) 0.1 N KMnO4 çözeltisi ile pembe renk gözleninceye kadar titre ediniz.
42
5) Aynı işlemi 2.ci ve 3. kez tekrarlayınız.
6) Elde ettiğiniz bulguları tabloya kaydediniz.
Bu deneyde kullanılan reaksiyonlar
2KMnO4 + 10 FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + 8H2O + K2SO4 veya
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ Mn2+ + 5Fe3+ + 8H2O dur.
Yarı reaksiyonları yazarsak
Mn7+O4- + 5 e- Mn2+
Fe2+ Fe3+ +eBu reaksiyonda Fe2+ iyonu 1 elektron kaybederek Fe3+’e yükseltgenmektedir. Bu nedenle
demirin eşdeğer ağırlığı 55.85/molx1/1=55.85 eşdeğer gram olur.
6.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA
1.Deneme
2.Deneme
3.Deneme
Kullanılan MnO4 hacmi (ml)
KMnO4 çözeltisinin normalitesi
FeSO4 çözeltisinin normalitesi
Kullanılan KMnO4’ın milieşdeğer gramı
Fe(II) nin eşdeğer ağırlığı
Numunedeki Fe’in miligram miktarı
Fe(II)’nin eşdeğer ağırlığı (gerçek değeri)
6.6. SORULAR
1. NH4+ , SO42-, H2O2, N2O, S2O32-, CN-, H3PO4, Cr2O72-, CrO42- verilen iyon grupları ve
bileşiklerdeki her bir atoma ait yükseltgenme basamağını belirleyiniz.
2. Asidik çözeltide meydana gelen VO43- + Fe2+
VO2+ + Fe3+ tepkimesini
denkleştiriniz.
43
3. 5 SO32- + 2 MnO4- + 6 H+
5 SO42- + 2 Mn2+ + 3 H2O redoks tepkimesindeki
indirgen ve yükseltgenler hangileridir?
4. Bir kimyasal tepkimenin redoks tepkimesi olup olmadığına nasıl karar verilir?
5. Aşağıdaki redoks tepkimelerini bazik çözeltide denkleştiriniz.
a. MnO2(k) + ClO3b. Fe(OH)3(k) + OClc. ClO2
MnO4- + ClFeO42- + Cl-
ClO3- + Cl-
44
DENEY 7 TAMPON ÇÖZELTİLER, TAMPON KAPASİTESİ ve
TAMPONLAMA BÖLGESİ
7.1. AMAÇ
Bir tampon çözeltinin nasıl hazırlandığını öğrenmek.
Bir tampon çözeltinin tampon kapasitesini belirlemek.
Bir tampon çözeltinin tamponlama bölgesini belirlemek.
7.2. TEORİ
Tampon çözeltiler, az miktarda asit veya baz eklendiği zaman pH'ındaki değişimlere
direnç gösteren sulu sistemlerdir. Tampon çözeltiler, zayıf bir asit (proton verici) ve onun
konjuge bazından (proton alıcı) oluşur. Tamponlama, bir çözeltideki, bir proton vericisi (HA)
ve onun konjuge proton alıcısı (A-) arasındaki denge reaksiyonundan kaynaklanır.
HA
H+ + A-
K eq veya K a =
[H+] [A-]
[HA]
Verilen herhangi bir tamponun pH’sı, Henderson-Hasselbalch eşitliği vasıtasıyla,
içerdiği zayıf asidin pKa’sı ve onun konjuge bazının mol oranının logaritması ile
ilişkilendirilmektedir:
Daha genel olarak şöyle yazılır,
Bir tampona H+ veya OH- eklendiğinde sonuç, zayıf asidin ve onun anyonunun rölatif
(göreceli) konsantrasyonlarının oranındaki küçük bir değişimidir ve böylece pH’da küçük bir
değişim olur. Sistemin bir bileşeninin konsantrasyonundaki düşüş, bir diğerindeki artış ile
tamamıyla dengelenmiş olur. Tampon bileşenlerinin toplamı değişmez, sadece oranları değişir.
45
OH- H2O
A-
HA
H+
Tampon kapasitesi, genellikle tampon çözeltinin konsantrasyonuna bağlıdır. Yüksek
konsantrasyondaki tamponlar daha yüksek tamponlama kapasitesine sahiptir. Diğer bir değişle,
pH, tampon bileşenlerinin tam konsantrasyonuna bağlı değildir ancak oranlarına bağlıdır.
Tampon kapasitesi, verilen bir tamponun eklenen asit veya baza karşı pH’ındaki değişimlere
direnç gösterme yeteneğini tanımlamak için kullanılan bir terimdir. Bir litre tampona bir mol
asit veya alkali (baz) eklendiği zaman tampon kapasitesi bir (1) olur ve pH bir birim değişir.
Tamponlama Bölgesi: Her konjuge asit-baz çifti, etkili bir tamponu oluşturan
karakteristik bir pH bölgesine sahiptir. HA ve A- arasındaki denge yüzünden oluşan
tamponlamadan dolayı, bu denge çoğunlukla pH değerlerinin pKa ± 1’e eşit olmasıyla tespit
edilir.
Sıcaklık katsayısı (∆pKa/C) değerleri: Bir tamponun pKa’sı ve dolayısıyla pH’sı
sıcaklıkla çok az değişir. Sıcaklık ve aktivitenin matematiksel ilişkisi karmaşık olabilmesine
rağmen, sıcaklıkla pKa’nın gerçek değişimi yaklaşık olarak lineerdir. Tablo 7.1, biyolojik
deneylerde çoğunlukla kullanılan seçilmiş çeşitli tamponların pKa ve ∆pKa/C değerlerini
göstermektedir.
Tablo 7.1. Biyolojik çalışmalarda kullanılan bazı tampon çözeltiler
46
Çoğu biyokimyasal deney pH’dan etkilenir ve pek çok biyokimyasal deney sistemi
pH’sının kontrol edilmesi gerekliliği bu sebeptendir. Bunu başarmanın genel bir yolu, bu
deneyleri tampon sistemlerinde gerçekleştirmektir. Bu yüzden, biyokimyasal deneyimler
genellikle tampon hazırlamayı gerektirir. Bu deneyin amacı, istenen pH’da bir asetik asitsodyum asetat tamponunu size hazırlatarak tampon hazırlanmasını göstermektir.
İstenen pH’da bir tampon hazırlamak için, uygun miktarlarda zayıf bir asit ve onun
konjuge bazını içeren bir çözeltiyi hazırlamak gerekir.
Tampon hazırlamanın bir yolu, uygun bir zayıf asit ve onun konjuge bazının gerekli
miktarlarını karıştırmaktır. Bir diğer yol, zayıf bir asitten çıkarak onun konjuge bazını güçlü bir
baz ekleyerek oluşturmayı veya tersine, konjuge bir bazdan çıkılıp güçlü bir baz ekleyerek zayıf
bir asit oluşturmayı kapsar. Eğer bir pH metre kulanılabilirse, uygun karışım tampon
hazırlanması için kullanılabilir çözeltilerin karıştırılmasıyla “deneme-yanılma”yla da elde
edilebilir. Ancak, pH metrenin bulunmadığı durumlarda sahip değinilse
veya bu yaklaşım
kullanılmak istenmezse, kullanılan maddelerin uygun miktarları biyokimyasal el-kitaplarından
veya Henderson-Hasselbalch eşitliğinden hesaplanarak bulunabilir. Bu deneyde sonraki
yaklaşım (Henderson-Hasselbalch eşitliği) kullanılacaktır.
7.3. MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Kimyasallar
pH Metre
1 M Asetik Asit Çözeltisi
Büret ve Büret Tutucu
1 M Sodyum Asetat Çözeltisi
Manyetik Karıştırıcı
1 M Sodyum Hidroksit(NaOH)
Çözeltisi
İki Ayaklı Stant
250 mL beher
100 mL mezür
Cam pipet
Distile su
47
7.4. DENEYİN YAPILIŞI
Bir titrasyon düzeneği bir manyetik karıştırıcı, beher ve büret (veya pipet) ile birlikte
uygun bir stanttan oluşur (Şekil 7.3).
Şekil 7.1. pH Titrasyonu için kullanılan deney düzeneği
pH 5.0 olan 0.1 M 100 mL'lik Asetik Asit-Sodyum Asetat tamponunu hazırlayınız. Böyle
bir tamponun 100 mL’sindeki asetik asit ve asetat iyonlarının miktarlarını hesaplamak için
Henderson-Hasselbalch eşitiliğini kullanınız:
1) Size sağlanacak 1 M asetik asit (CH3COOH) ve 1 M sodyum asetat (CH3COONa)
çözeltilerinin uygun miktarlarını karıştırarak, bu tamponun 100 mL’lik örneğini
hazırlayınız.
2) İstenen tamponun ikinci bir 100 mL’lik örneğini, uygun miktarlardaki asetik asit ve
sağlanacak 1 M sodyum hidroksit (NaOH) çözeltilerinden alıp karıştırarak
hazırlayınız. Not: Bu durumda asetik asidin doğru miktarıyla başladığınızdan emin olun.
İki tampon örneğini hazırladıktan sonra laboratuvar sorumlusu ile her birinin
pH’sını kontrol ediniz.
Hazırladığınız tampon çözeltileri saklayın!
48
Tampon kapasitesi: Bir tamponun amacı, çözeltiye ya asit ya da baz eklendiği zaman
pH’daki değişimleri minimize etmektir. Bir tamponun pH değişimlerine direnme yeteneği
tampon bileşenlerinin kesin konsantrasyonuna ve her birinin oranına bağlıdır. Verilen bir pH’da
konsantre bir tampon, dilüe (seyreltilmiş) bir tampondan daha iyi bir tamponlama kapasitesine
sahip olacaktır. Verilen bir konsantrasyonda bir tamponun tamponlama kapasitesi, tamponu
hazırlamak için kullanılan asidin pKa’sı pH’sına eşit olduğu zaman maksimum olacaktır.
1) İki tampon örneğinizin pH’sını ölçtükten sonra asetik asit-sodyum asetat
tamponunuzun yaklaşık olarak 200 mL olacak şekilde birleştiriniz.
2) 200 mL'lik tampon çözeltiden 20 mL alıp 100 mL'lik temiz bir erlene ilave edin. 100
mL'ye saf su ile tamamlayın ve iyice karıştırın. Şimdi, konsantrasyonları 5 kat farklı
olan iki tane tampon çözeltiye sahipsiniz.
3) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözeltiden 25 mL alıp, temiz bir behere koyun.
pH'sını pH metre ile ölçün. 1 mL 0.1 N NaOH ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını
ölçün. 1 mL NaOH ilavesine, asetik asitin pKa değerinin bir fazlasına çıkana kadar
devam edin. Bu noktadan sonra pH, asetik asitin pKa değerinin iki fazlasına çıkana kadar
0.5 mL NaOH ilave edip, pH'ı ölçün. (Asetik Asit için pKa = 4.75).
4) Hazırladığınız seyreltilmiş tampon çözeltiden 25 mL alıp, temiz bir behere koyun. pH'
ını ölçün. Seyreltilmemiş tampon çözetinin pH'sıyla aynı mı? 0.5 mL 0.1 N NaOH
ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını ölçün. 0.5 mL NaOH ilavesine, asetik asitin pKa
değerinin yaklaşık olarak iki fazlasına çıkana kadar devam edin.
5) Hazırladığınız seyreltilmemiş tampon çözelti örneğinden 25 mL alıp, temiz bir behere
koyun. pH'sını pH metre ile ölçün. 1 mL 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve pH'sını
ölçün. 1 mL HCl ilavesine, asetik asitin pKa değerinin bir eksiğine düşene kadar devam
edin. Bu noktadan sonra pH, asetik asitin pKa değerinin yaklaşık iki eksiğine düşene
kadar 0.5 mL HCl ilave edip, pH'ı ölçün.
6) Son olarak, seyreltilmiş tampon çözelti örneğinden 25 mL alıp, temiz bir behere
koyun. pH'sını pH metre ile ölçün. 0.5 mL 0.1 N HCl ilave edip, iyice karıştırın ve
pH'sını ölçün. 0.5 mL HCl ilavesine, asetik asitin pKa değerinin yaklaşık olarak iki
eksiğine düşene kadar devam edin.
49
7.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Tablo 1. Hazırladığınız Tampon Çözeltilerin pH Değerleri
Tampon Çözelti
pH
1
2
Tablo 2. Seyreltilmemiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu
NaOH (0.1 N) Hacmi, mL
pH
Tablo 3. Seyreltilmiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu
NaOH (0.1 N) hacmi, mL
pH
Tablo 4. Seyreltilmemiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu
HCl (0.1 N) hacmi, mL
pH
Tablo 5. Seyreltilmiş Tampon Çözeltinin Titrasyonu
HCl (0.1 N) hacmi, mL
pH
50
EK BİLGİLER:
Bir tamponun Molaritesi ve İyonik Şiddeti:
Biyokimyasal literatürün kimisinde tampon çözeltiler molariteleri, kimisinde de iyonik
şiddetleri bakımından tanımlanırlar. Sonuç olarak bu kavramların bilinmesi gerekir. Daha
önemlisi ise iyonik şiddet kavramının öneminin farkında olmanın gerekliliğidir.
Bir tampon çözeltinin molaritesi, içindeki Bronsted asidi veya bazı ve onun konjuge
bazı veya asidinin konsantrasyonlarının toplamı olarak tanımlanır. Örneğin, litresinde 0,045
mol asetik asit ve 0,055 mol sodyum asetat içeren bir asetik asit-asetat tamponunun molaritesi
0,100 olur.
İyonik şiddet kavramı molariteden iki yolla ayrıdır. Birincisi, iyonik türlerin çözeltide
görüldüğü düşünülmesidir. İkincisi ise, bu iyonik türlerin hem konsantrasyonlarının hem de
yüklerinin düşünülmesidir. Matematiksel olarak bir çözeltinin iyonik şiddeti (µ), aşağıdaki gibi
tanımlanır:
𝜇=
1
∑𝑐𝑖 𝑍𝑖2
2
ci “i” iyonunun konsantrasyonu, Zi bu iyonunun yükünü ifade eder. Bu deneyde ve çoğu
biyokimyasal literatürde µ iyonik şiddeti belirtirken, biyokimyasal literatürde bu
nicelik/kavram için sıklıkla “I” nın kullanımıyla da karşılaşılacaktır.
ÖRNEK HESAPLAMA
0,1 M NaCl' ün iyonik şiddeti aşağıdaki gibi hesaplanabilir:
𝜇=
1
([𝑁𝑎+ ](1)2 + [𝐶𝑙 − ](−1)2 )
2
1
𝜇 = [(0.1)(1) + (0.1)(1)]
2
μ=
1
(0.1 + 0.1) = 0.1
2
Bu durumda iyonik şiddet çözeltinin konsantrasyonuna eşit olur. Bu, tek değerlikli iyonlardan
oluşan elektrolitlerin tüm çözeltileri için doğru olacaktır.
51
0.1 M (NH4)2SO4' ün iyonik şiddeti aşağıdaki gibi hesaplanabilir:
1
𝜇 = ([𝑁𝐻4 ](1)2 + [𝑆𝑂4 ](−2)2 )
2
1
𝜇 = [(0.2)(1) + (0.1)(4)]
2
μ=
1
(0.2 + 0.4) = 0.3
2
Bu durumda iyonik şiddet, sayısal olarak çözeltideki konsantrasyondan daha büyük olur. Bu,
çok değerlikli iyonlardan oluşan elektrolitlerin tüm çözeltileri için doğru olacaktır.
İyonik şiddet kavramı yüklü maddeleri içeren sistemler için önemlidir çünkü, bu maddeler
arasındaki çekme ve itme kuvvetleri çözeltinin iyonik gücü arttığı zaman azalacaktır. Örneğin,
asetik asit için iyonlaşma sabiti çözeltinin iyonik şiddeti arttığında artar. Biyokimyada bunun
daha belirgin önemi, yüklü çözünenler ve iyon değiştirme kromatografisinde kullanılan yüklü
iyon değiştirici matrisin arasındaki etkileşimlerde, proteinlerdeki yüklü gruplar arasındaki
molekül içi reaksiyonlarda ve yüklü maddelerle proteinlerin moleküller arası reaksiyonlarında
görülür. Tüm bu etkileşimler iyonik şiddetteki etkileşimlerden etkilenirler.
ÖRNEK HESAPLAMALAR
Bölüm 1: Belirlenen pH’da bir tampon elde etmek için 1 M Asetik Asit, 1 M Sodyum
Asetat ve suyun birleştirilmesi
Burada, iki eşitliği kullanacağız. Birincisi, Henderson-Hasselbalch eşitliğinin yeniden
düzenlenmesidir:
Eşitlik I :
[𝐴− ]
10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) = [𝐻𝐴] =
(𝐴− )
𝐻𝐴
Eşitlik I bize, konjuge asit ve konjuge bazın (istenen pH ve ilgili asitin pKa’sı bakımından)
konsantrasyonunun (veya ekivant olarak miktarlarını) gereken oranını verir. İkinci eşitlik
aşağıdaki gibidir:
Eşitlik II :
[𝐻𝐴] + [𝐴− ] = 0.1 𝑀
52
Eşitlik II basitçe, 0,1 M olması gereken konjuge asit ve konjuge bazın
konsantrasyonlarının birleştirilmesini belirtir.
Burada, [HA] ve [A-]’den oluşan iki bilinmeyenli, iki adet denkleme ulaştığımıza dikkat
ediniz:
Eşitlik I’den,
[𝐴− ] = [HA]x10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)
Eşitlik II’de [A-] yerine konulduğunda,
[𝐻𝐴] + [𝐻𝐴](10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) ) = [𝐻𝐴] × (1 + 10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) ) = 0.1𝑀
[HA]’nın bulunması için yeniden düzenlenir,
[𝐻𝐴] =
0.1𝑀
1 + 10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎)
Ve, bu eşitlik kullanılır:
[𝐴− ] = 0.1 𝑀 − [𝐻𝐴]
Şimdi, asetik asidin bilinen (veya söylenen) pKa’sı 4,76 ve belli bir pH’daki (mesela,
4,06) tamponu hazırlamak için, kullanmamız gereken 1 M asetik asit ve 1 M sodyum asetat
çözeltilerinden ne kadar alınması gerektiğini kolaylıkla bulabiliriz:
[𝐻𝐴] =
0.1𝑀
0.1𝑀
0.1𝑀
=
=
= 0.083𝑀
(−0.7)
1 + 0.20 1.20
1 + 10
[𝐴− ] = 0.1 𝑀 − 0.083 𝑀 = 0.017 𝑀
Bu konsantrasyonlar 100 mL’lik son çözeltideki konsantrasyonlardır. Basit ancak
bununla birlikte 1 M stok çözeltilerin hacimlerinin ne olacağını hesaplamak için verilen bu son
konsantrasyonların kullanılması gerekir (N1.V1=N2.V2 formülüyle).
Bölüm II: Aynı pH ve konsantrasyondaki tamponun 1 M asetik asit, 1 M sodyum
hidroksit ve su kullanılarak hazırlanması
Hazırlanacak bu tampon çözeltideki asetat iyonunun tamamının asetik asitten geleceğini
düşündüğümüzde (asetik asite NaOH eklenerek oluşturulacaktır), hesaplamalar temel olarak
53
yukarıda verilen birinci örnektekiyle aynıdır. NaOH, asetik asit ve suyun henüz belirlenmemiş
miktarlarını bulabilmek için aynı iki eşitliği kullanmamız gerekir:
[𝐴− ]
10(𝑝𝐻−𝑝𝐾𝑎) = [𝐻𝐴] =
(𝐴− )
𝐻𝐴
[𝐻𝐴] + [𝐴− ] = 0.1 𝑀
(Eşitlik 1)
(Eşitlik 2)
Böylece, son çözeltideki bazın asite oranı Eşitlik 1 ile bulunur ve asetik asit ve asetatın
konsantrasyonları toplamı 0.1 M olmalıdır. Kullanacağımız asetik asitin hacmi ne olursa olsun
asetat iyonları oradan geleceği için, biz 1 M asetik asitin 10 mL’sini almamız gerekir (10 mL
alınıp 100 mL’ye saf suyla tamamlanır ve konsantrasyon 0.1 M olur).
Yani, 1 M asetik asitten 10 mL alınır. Şimdi, geriye kalan işlem, yeterli miktarda asetat
iyonu oluşturacak uygun hacimdeki 1 M NaOH’ i Eşitlik 1 ile belirlemek olacaktır. Ancak bu
yukarıda birinci örnekte verilen oranla aynıdır dolayısıyla, yukarıdaki örnekte verilen
miktarlarla aynı hacimlerde 1 M NaOH ve 1 M asetat ekliyoruz. 1 M NaOH’in eklenmesi,
Eşitlik 1’e göre gerekli oranı veren, doğru miktarda asetat iyonunun oluşmasını ve yeterli
miktardaki asetik asitin ayrılmasını sağlayacaktır.
7.6. SORULAR
1. pH (ordinat) ve tampona eklenen asit veya bazın mmol (apsis) grafiğini çiziniz.
Tamponlarınızın her biriyle (seyreltilmiş ve seyreltilmemiş) ilişkili olan noktalar aracılığıyla
pürüzsüz bir eğri (en uygununu) çiziniz.
2. Hangi tampon çözelti daha iyi bir tampondur? Hangi pH'da tampon çözeltiler pH
değişimlerine karşı en iyi direnç göstermiştir?
3. Bu deneyin ilk bölümünde seyrelterek hazırladığınız tamponun molaritesini ve iyonik
şiddetini hesaplayınız.
4. Yaptığınız deneydeki tampon çözeltiyle aynı pH'daki, iyonik şiddeti 0.1 olan asetat
tamponunu nasıl hazırlarsınız?
5. 1 M KH2PO4 ve 1 M K2HPO4'dan 1 L 0.1 M pH 7.0 olan tampon çözeltiyi hazırlayınız.
(Fosforik asit için pKa değerleri sırasıyla, 2,1, 7,2 ve 11,8’dir).
6. pH 7.0 olan bir asetik asit-sodyum asetat, bir Tris-hidroklorür-Tris ve bir fosfat tamponuna
HCl ve NaOH ilave edildiğinde her birinin nasıl davranacağını denge eşitlikleriyle
gösteriniz.
54
DENEY 8 POLİPROTİK ASİTLER: pH TİTRASYON EĞRİLERİ
KULLANILARAK pKa DEĞERLERİNİN BELİRLENMESİ
8.1. AMAÇ
Bir asidin titrasyonunu yapmak.
Poliprotik bir asidin gücünü belirlemek.
Bir asidin pKa değerlerini hesaplamak.
8.2. TEORİ
pH Titrasyon Eğrileri (İdeal)
Bir asit-baz reaksiyonunda eşdeğerlik (dönüm) noktası, bir indikatör kullanılarak
belirlenmektedir. Bu deneyde, zayıf bir poliprotik asidin (sitrik asit) güçlü bir bazla (NaOH)
olan titrasyonu yapılarak pH değişimleri takip edilecektir. Eşdeğerlik noktasında, çözelti
pH’sında asidikden kuvvetli baziğe doğru büyük bir değişim gözlenir. Aşağıdaki grafikteki
eğri, zayıf bir diprotik aside ait ideal bir titrasyon eğrisidir.
Şekil 8. 1. Zayıf bir diprotik asidin titrasyon eğrisi
Grafiğe bakıldığında, pH’da önemli değişimlerin olduğu iki tane eşdeğerlik noktası yani
iki tane titrasyon eğrisinin olduğu görülmektedir. Titrasyon 1, bazla (NaOH) birinci protonun
reaksiyonudur (Denklem 1).
H2X(suda) + NaOH(suda) ↔ NaHX(suda) + H2O
(Denklem l)
Titrasyon 2 ise, sodyum hidroksitle ikinci protonun reaksiyonudur (Denklem 2).
NaHX(suda) + NaOH(suda) ↔ Na2X(suda) + H2O
(Denklem 2)
55
Kısaca ifade etmek gerekirse, zayıf bir poliprotik asitle güçlü bir bazın titrasyonunda,
titrasyon sayısı poliprotik asidin proton sayısına bağlıdır. Buna göre reaksiyonun tamamını, iki
titrasyonun toplamı şeklinde yazılabilir:
H2X(suda) + 2 NaOH ↔ Na2X(suda) + 2 H2O
(Denklem 3)
ve Denklem 3 elde edilmiş olur.
Asitin molaritesi veya miktarını belirlemek için final (son) eşdeğerlik noktası kullanılır.
pH titrasyon grafiğine bakıldığında eşdeğerlik noktası pH’da önemli bir artışın olduğu final
bölgesi kullanılarak belirlenir (orta noktanın tespit edilmesiyle yaklaşık olarak bulunabilir).
Bununla birlikte, bu grafikten başka bilgiler de edinilebilir. İlk titrasyon bölgesine
baktığımızda, son (final) eşdeğerlik noktasına erişmek için gerekli NaOH hacminin yarısının
kullanıldığı noktanın eşdeğerlik noktasına denk geldiğini görmekteyiz.
Teorik eşdeğerlik nokta her bir titrasyon için harcanan titrantın yarısına denk gelen
noktadır. Titrasyon 1 baktığımızda, ½(yarı) noktası çözeltide kalan H2X(aq) konsantrasyonu
başlangıçtaki H2X konsantrasyonunun yarısıdır. Oluşan NaHX(aq) konsantrasyou da aynı
şekilde başlangıçtaki H2X(aq) konsantrasyonunun yarısıdır. Titrasyon 1 için denge eşitliklerini
yazarsak;
H2X(suda) + H2O(s) ↔ HX- + H3O+
Ka = [H3O+][HX-]/[H2X]
Veya diğer bir ifadeyle,
[H3O+] = Ka{[H2X]/[HX-]}
yarı noktadaki H2X ve HX- (=NaHX) konsantrasyonları kullanılarak denklem aşağıdaki gibi
yazılabilir:
[H3O+] = Ka{1/2[H2X]başlangıç/[1/2H2X]başlangıç}
[H3O+] = Ka
Grafikten, bu noktadaki pH’ı tespit edebiliriz, pH=-log10[H3O+] olduğundan bu
noktadaki [H3O+] konsantrasyonu ile Ka denge sabiti belirlenebilir. Kullanılan asit poliprotik
bir asit olduğu için belirlenen denge sabiti Ka1’dir. Şimdiye kadar anlattığımız bilgiler sayesinde
ikinci titrasyondaki yarı noktayı da siz belirleyebilirsiniz. Poliprotik asitlerin bilinen Ka
56
değerleri ikinci titrasyondaki yarı noktanın belirlenmesinde kullanılır. Bu deneyde
kullanacağınız ilk asit, sitrik asittir. Sitrik asidi incelediğimizde önemli pH değişimlerinin
olacağı üç eşdeğerlik noktası görmekteyiz. Sitrik aside ait belirleyeceğiniz bu üç Ka değerini
aşağıda verilen Ka değerleriyle karşılaştırınız.
H3C6H5O7(suda) + H2O(s) ↔ H2C6H7O7 - + H3O+
Ka1 = 7.4x10-3 25 oC’de
H2C6H5O7 -
+ H2O(s) ↔ HC6H6O7 2- + H3O+
Ka2 = 1.7x10-5 25 oC’de
HC6H5O7 2-
+ H2O(s) ↔ C6H5O7 3- + H3O+
Ka3 = 4.0x10-7 25 oC’de
pH Titrasyon Eğrileri (Gerçek)
Gerçekte, çoğu poliprotik asit farkedilebilir bir tane eşdeğerlik noktası gösterir. Bu gerçek
eşdeğerlik noktası son denge denklemi ile ilişkilidir. Peki bu durumda poliprotik asitler (mono,
di-, tri-protik vs.) için ayrım nasıl yapılmaktadır? Triprotik bir asit için, iki eşdeğerlik noktası
kullanılan baz için gereken toplam hacmin 1/3 ve 2/3’ü ile ilişkili olan kısımdır ve buradan Ka
değerlerini belirleyebiliriz.
Deneyde ikinci asit olarak bir amino asit olan glisin kullanılacaktır, glisine ait Ka değerleri
aşağıdaki Şekil 8.2’de verilmiştir.
57
Şekil 8.2. Proton alan ve proton veren konjuge asit-baz çiftleri
Örneğin; Monoprotik asit: Asetik asit ve amonyum iyonları sadece tek proton verir.
Diprotik asit: karbonik asit (H2CO3) ve glisin. Triprotik asit: Fosforik asit (H3PO4). Grafikte,
pH gradienti boyunca her bir çifte ait ayrılma denklemleri gösterilmiştir. Her bir reaksiyon için
denge (veya ayrışma) sabiti Ka ve onun negatif logaritması olan pKa değeri gösterilmiştir.
8.3. MADDE VE MALZEMELER
Malzemeler
Büret
Kimyasallar
Büret Tutucu
0.02 M Sodyum hidroksit (NaOH)
çözeltisi
Manyetik Karıştırıcı
0.02 M Sitrik asit çözeltisi
Manyetik Balık
0.02 M Glisin çözeltisi
İki ayaklı stand ve uygun kıskaç
Saf su
pH metre250 mL’lik Beher
58
8.4. DENEYİN YAPILIŞI
Titrasyon deney düzeneği bir pH metre, manyetik karıştırıcı ve büretten oluşur (Şekil
8.3).
Sizinle ilgilenen hocanız, bu deney için en iyi kurulumu size gösterecektir.
Şekil 8. 3. Sitrik asidin NaOH ile titrasyonunda kullanılan deney düzeneği
1. Beher içine mezür ile 20 mL 0.02 M sitrik asit çözeltisinden alınız.
2. Bürete 0.02 M NaOH doldurunuz. Bürete doldurduğunuz bazın hangi çizgide olduğunu
okuyup kaydediniz. Kaç mL NaOH ilave ettiğinizi not ediniz.
3. Sitrik asitin başlangıç pH’sını ölçünüz.
4. pH değişimindeki artış 0.2 olacak şekilde dikkatlice NaOH ilavesi yapınız. Bu işleme
pH 12 oluncaya kadar devam ediniz ve harcanan NaOH miktarı ve pH değerlerini not
ediniz.
5. Yukarıda yaptığınız bu basamakları size verilen ~0.02 M glisin için tekrarlayınız.
59
8.5. SONUÇLAR VE TARTIŞMA
Tablo 1. Deneyde elde edilen titrasyon verileri.
NaOH hacmi (0.02 M), mL
pH (Sitrik asit)
0.00
---
----
----
pH (Glisin)
8.6. SORULAR
1) Sitrik asit için yaptığınız deneyde kaydettiğiniz “pH” ile “Eklenen NaOH hacmi” ni
grafiğe geçiriniz ve bu grafikten:
a) Sitrik asitin Ka değerlerini bulunuz.
b) Sitrik asitin gerçek konsantrasyonunu bulunuz.
2) Yukarıda verilen işlemleri yaparak;
a) Glisinin Ka değerlerini bulunuz.
b) Glisinin gerçek konsantrasyonunu bulunuz.
60
