VI. Ulusal Anali̇ ti̇ k Ki̇ mya Kongresi Poster 90 FINDIKTA ESER ELEMENT ANALİZİ İÇİN SERTİFİKALI REFERANS MALZEME GELİŞTİRİLMESİ T. Erinç ENGİN, Murat TUNÇ, Süleyman Z. CAN, Oktay CANKUR, Kevser TOPAL TÜBİTAK Ulusal Metroloji Enstitüsü (UME), Kimya Grubu, Gebze, Kocaeli, erinc.engin@ume.tubitak.gov.tr Fındık içerdiği faydalı mineraller açısından insan beslenmesinde oldukça büyük bir öneme sahiptir. Bununla birlikte yetiştirildiği bölge ve çevre şartları nedeni ile içindeki zehirleyici etki gösteren bileşik veya element içerikleri insan sağlığını tehdit etmektedir. Özellikle cıva ve arsenik gibi aşırı zehir etkisi gösteren elementlerin çok düşük miktarlarda dahi bulunması ciddi sakıncalar doğurabilmektedir. Bu nedenden dolayı gerek besin değerleri gerekse zehirlilik etkilerinin belirlenmesi açısından gerekli analizlerin doğru ve güvenilir şekilde yapılması hayati öneme sahiptir. Bu tür elementler için güvenilir analitik ölçüm yöntemleri ve beraberinde ihtiyaç duyulan referansların gerekliliği açıktır. Fındık ülkemiz ekonomisi açısından önemli bir yere sahiptir. Dünyada fındık ihracatı açısından birinci sırada yer alan ülkemiz, 2010 yılı verilerine göre, 252 bin ton [1] ile dünya fındık üretim pazarının % 70’ini oluşturmaktadır. Bu durum beraberinde ihracat sırasında ihtiyaç duyulan analizlerin de ülke çapında doğru ve güvenilir bir şekilde yapılması gerekliliğini doğurmaktadır. Ülkemizde ve dünyada yürürlükte olan düzenlemeler gıda matrikslerinde bazı zehirlilik etkisi gösteren elementlerin üst sınırlarını düzenlemekte ve kısıtlamalar getirmektedir. Bu düzenlemelere bağlı olarak ziraat, gıda, çevre alanlarında yürütülen ulusal ve uluslararası gümrük gereklilikleri gıda maddelerinin doğru ve güvenilir analizini gerekli kılmaktadır. Kimyasal analizlerde güvenilir sonuçlar elde etmek için geçerli metotların kullanılması ve kullanılan referans malzemeler oldukça önemlidir. Özellikle matriks etkisi beklenen örneklerin analizi sırasında cihaz kalibrasyonunda kullanılan saf referans malzemelerin yanı sıra metot geçerli kılınması sırasında Sertifikalı Referans Malzeme’lerin (SRM) referans malzemelerin kullanılması doğruluğun sağlanması için en güvenilir araçlardandır. Doğru SRM seçimi ve beraberinde SRM’nin doğru kullanımı da oldukça önemlidir. Dünya çapında analitik ölçümlerin kalitesinin arttırılması amacıyla çeşitli kuruluşlar referans malzeme üretmektedirler. Bu malzemelerin hiyerarşileri üretimi yapan kuruluşun doğasına ve sahip olduğu yeterliliğe bağlıdır. Metroloji enstitüleri tarafından, özellikle akreditasyon kapsamında üretilen sertifikalı referans malzemeler, bu hiyerarşik sıralamada en üst seviyededir. Dünyada fındık matriksi eser element analizlerinde matriks uyumlu referans malzeme bulunmamaktadır. Buna ek olarak Türkiye fındığının kendine has özellikleri ve yerli karakteri SRM üretimi için itici bir güç oluşturmaktadır. Bu referans malzeme bir dizi elementin analizi için metot geliştirme ve geçerli kılmayı olanaklı hale getirecek ortak bir referans noktası sağlamayı hedeflemektedir. Bu çalışmada fındıkta eser element analizi için ISO Guide 30-35 numaralı kılavuzlara uygun SRM üretimi süreci belirlenmiş ve ön çalışmaları yapılmıştır. Bu çalışmalar sırasında kabuklu fındıklar numune analizi için uygun hale getirilmiştir. Bunun için kırma, parçalama, öğütme işlemlerini takiben homojenleştirme işlemi uygulanmıştır. Homojenleştirme değerlendirmesi Cd, Mg, P, Ca, Mn, Fe, Co, Cu, ve K gibi hem besleyici hem de zehirlilik etkisi gösteren elementler için yapılmış olup, proje başlangıcında hedeflenen maksimum %5 genişletilmiş belirsizlik için uygun olacak homojenlik sağlanmıştır. Fındık içinde belirlenen element derişimleri literatür değerleri ile uyumlu olması da yaygın olarak kullanılabileceğinin bir göstergesidir. Yağlı bir yapıya sahip olan fındığın işlenmesi ve homojenliğin sağlanması için farklı parçacık boyutu ve iç kabuğun etkisi araştırılmıştır. Elde edilen ön çalışma sonuçları fındık referans malzemesinin üretilebilirliği açısından olumlu olarak değerlendirilmektedir. KAYNAKLAR [1] Karadeniz İhracatçı Birlikleri Genel Sekreterliği 2010 yılı Türkiye Fındık İhracatı Raporu 132 KimyaKongreleri.org